一、方法來源
本方法主要來源于國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局于2007年11月21日發(fā)布,2008年5月21日實施的JJG178-2007《紫外、可見、近紅外分光光度計檢定規(guī)程》。
二、核查目的
為使實驗室721、723型可見光分光光度計(以下簡稱儀器)正常運行,確保檢驗數(shù)據(jù)的準確、可靠,特制定本方法。
二、適用范圍
適用于本實驗室內(nèi)部的721、723型分光光度計的期間核查及新購儀器的質(zhì)檢。
三、核查方法
1、通用技術要求
A、斷開電源插頭與電網(wǎng)的連接,用500V兆歐表測量電源進線端與機殼間的絕緣電阻,絕緣電阻不低于20M;
B、銘牌標志清晰完整、內(nèi)容翔實,各緊固件緊固良好、旋鈕等開關不見工作正常、電纜線接插件能緊密配合,可調(diào)節(jié)部件無卡滯跳凸等現(xiàn)象。
2、預熱儀器
按操作規(guī)程對設備通電預熱30分鐘后,使儀器處于正常運行狀態(tài)。3、3、進行波長是指誤差與重復性
分別于313nm、350nm處以空氣作空白,調(diào)整儀器透射比為100%,遮擋光后調(diào)整透射比為0%,如此數(shù)次之后即可置入標準物質(zhì)(質(zhì)量分數(shù)為0.06000/1000重鉻酸鉀的0.001mol/L高氯酸標準溶液),讀取吸光度測量值,重復上述步驟在波長檢定點附近單向逐點測出標準物質(zhì)的透射比谷值或吸光度峰值(同時記錄透射比值)。連續(xù)測量3次,三次透射比谷值或吸光度峰值平均值與波長標準值之差即為波長示值誤差,波長zui大值與波長zui小值之差即為波長重復性;三次透射比平均值與透射比標準值之差即為透射比示值誤差,透射比zui大值與透射比zui小值之差即為透射比重復性;
4、噪聲與漂移
A、于500nm處用空氣作為參比和樣品空白,測量方式為透射比,記錄范圍99%~101%,分別掃描2分鐘,取樣間隔1s;調(diào)整儀器透射比為100%,光度透射比zui大值與zui小值之差即為透射比100%噪聲;遮擋光后仍按上述步驟操作,透射比zui大值與zui小值之差即為透射比0%噪聲。
B、于500nm處用空氣作為參比和樣品空白,調(diào)整儀器透射比為100%,掃描30min,中心線zui大值與zui小值之差即為儀器的透射比100%線漂移。
5、吸收池的配套性
于500nm處將一個吸收池的透射比調(diào)至100%,測量其它各池的透射比值,其差值即為吸收池的配套性。
四、結果評定
依據(jù)JJG 178-2007《紫外、可見、紅外分光光度計計量檢定規(guī)程》有關要求,以核查結果中zui低級別注明儀器級別,同時參考當期檢定合格證書指標,有一項指標不符合要求即判為不合格。
五、期間核查周期
期間核查周期為一年,時間安排在分光光度計年度檢定周期中間進行(一般為1月份)。
六、期間核查結果處理
對以上檢查結果,應填寫“儀器設備期間核查記錄”,于年底統(tǒng)一歸檔。在期間核查過程中若發(fā)現(xiàn)儀器工作不正常或評定指標未能達到規(guī)定要求,應及時通知設備管理員,由設備管理員組織有關人員確定,并組織維修或送檢,維修后的儀器經(jīng)檢定或核查達到技術性能要求后方能投入使用。
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